鹵素水分測定儀在乳制品中的應用

全乳固體是牛乳和酸奶的一項重要檢測指標，目前使用的測定方法是GB409 - 85及GB / T5009146 - 2003〔1， 2〕。其一為計算法，因脂肪測定復雜，本高用時(shí)長(cháng)，故很少采用；其二為減重法，測定耗時(shí)長(cháng)達4～5 h，不適合大批樣品的測定，對生產(chǎn)的實(shí)用性也不大。測定時(shí)間由過(guò)去的5h縮短至115～2 h，降低了成本，且每批可以同時(shí)測定數10個(gè)樣品。本文探討采用MB45型鹵素水分測定儀對牛奶、酸奶中全乳固體含量進(jìn)行快速測定，旨在建立一種測定結果準確、快速、便捷的方法。

1　材料與方法

a.　儀器

梅特勒-托利多MB45型鹵素水分測定儀 （簡(jiǎn)稱(chēng)儀器 ）。

b.　測定方法

稱(chēng)取充分混勻的樣品215 g于鋁盤(pán)中，用藥勺將樣品分布均勻，在*佳測定條件下，按照儀器的測定程序進(jìn)行測定。

2　結果與討論

a.　*佳測定條件的選擇

牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質(zhì)量，在實(shí)際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素燈加熱時(shí)，在*短的時(shí)間內可以達到*大的加熱功率，溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中，應根據不同的樣品性狀設置測定條件，對于水分含量較多的樣品，可適當延長(cháng)高溫時(shí)間，但需保證樣品在測定中不應烤糊為原則，對于糖分含量多的樣品，高溫時(shí)間可適當縮短。經(jīng)多次按階梯方式測試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的*佳測定條件為： 190℃3 m in→120℃5 m in→105℃至恒重。

b.儀器法與國標法比較

對11份牛奶、10份酸奶樣品用儀器法和國標法 （GB / T 5009146 - 2003 ）分別進(jìn)行了全乳固體測定，測定結果見(jiàn)表1。經(jīng)t檢驗， t（酸奶 ）= 11346， t（105， 9）= 21262， P > 0105； t（牛奶 ）=11299， t（ 0105， 10）= 21228， P> 0105，兩種方法比較無(wú)統計學(xué)差異。表明使用儀器測定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替國標法。

c.測定時(shí)間對比

MB45型鹵素水分測定儀測定牛奶、酸奶的全乳固體在測定時(shí)間上明顯優(yōu)于國標法。國標法測定牛奶、酸奶的全乳固體時(shí)首先應恒重空皿，然后稱(chēng)取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重，一份樣品至少8～12 h才可完成。而MB45型鹵素水分測定儀稱(chēng)重和烘烤為一體，升溫速率快，大大縮短了測定時(shí)間，在對10份酸奶和11份牛奶的總固體測定中，*長(cháng)時(shí)間也只有13 m in。

取牛奶、酸奶樣品各1份進(jìn)行7次測定，牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。

d.　儀器測定全乳固體測量不確定度評估

采用表2的測定結果對儀器測定牛奶、酸奶的全乳固體測量不確定度進(jìn)行評估。取k = 2則牛奶全乳固體：U = （ 10185±0107 ） g / 100 g；酸奶全乳固體： U=（21132±0124） g / 100 g。

e.　綜上所述，使用MB45型鹵素水分測定儀測定乳與乳制品中全乳固體，可通過(guò)設置不同的自動(dòng)測試終點(diǎn)值，縮短測試時(shí)間，從而大大提高了工作效率。

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